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库仑科技提供饲料中检测三聚氰胺方案

点击次数:2208次 发布时间:2008-11-05

继乳品之后,鸡蛋和饲料中相继检测出三聚氰胺成分,再度引起社会关注。根据农业部NY/T 1372-2007标准规定,借鉴乳品中检测的液相色谱法,库仑科技特推出针对饲料检测三聚氰胺的成套配置与检测方法,供广大饲料畜牧农场企业以及各相关检测部门与实验院校参考。

检测方法:
 

1 试验材料与方法
1.1 仪器与试剂
LC100P或EX1600型液相色谱仪及紫外检测器,超声波清洗器,PHS-3C型酸度计。
试剂:三聚氰胺,氨水,高氯酸,超纯水
1.2 三聚氰胺标准溶液:准确称取三聚氰胺标准品(99.9%)1.0000g于100mL容量瓶中,加高纯水溶解并定容,制成1000μg/mL的标准贮备液。
1.3 色谱条件
    色谱柱: Vensil ASB C18柱,5μm,4.6×250mm;流动相:水:25%氨水=99:1,pH6.5(用高氯酸调节);流速:1.0mL/min;检测波长:215nm;进样量20;柱温:室温。
1.4 样品处理
    称取饲料样品0.5g(到0.0002g)于100mL容量瓶中,约加70mL高纯水,把容量瓶放到已加热到60℃的超声波清洗器中国足球协会超级联赛声10分钟,冷却后用水定容到刻度,摇匀。用0.45μm的样品滤头过滤,上机进样20μl。
2结果与讨论
2.1 检测波长与保留时间
    经紫外分光光度计的波长扫描,三聚氰胺在
205nm处有zui大吸取,但此波长处干扰峰多,所以选215作为检测波长。按上述条件往液相色谱仪中进20μl三聚氰胺标准溶液(10μg/mL),三聚氰胺的保留时间为7.21min。见图1。
 
图1 三聚氰胺的保留时间
2.2标准工作曲线的制备
    按照试验条件和方法,分别进1.02,2.54,5.09,10.18,20.36,40.76μg/mL的三聚氰胺标准溶液20μl,以三聚氰胺的峰面积为纵坐标,浓度为横坐标进行线性回归,见图2。三聚氰胺的回归方程为Y=5514.31X+10.592,相关系数r=0.9999。三聚氰胺的浓度在1~50μg/mL时有良好的线性关系。
 

图2  三聚氰胺的标准工作曲线
 
2.3 精密度试验
移取1.00mL的三聚氰胺标准贮备液(1000μg/mL)于100mL容量瓶中用高纯水定容到刻度,摇匀,制成10μg/mL的三聚氰胺工作液。取工作液20μl进样,连续进6次,三聚氰胺峰面积的RSD(n=6)为0.90%。结果见表1。
 
表1 精密度试验数据

次数
1
2
3
4
5
6
峰面积
2074
2057
2073
2063
2087
2033
RSD%
                 0.90 

2.4 回收率试验
   在经本方法测定过的不同的饲料样本中准确加入一定量的三聚氰胺,按同样的操作过程提取、测定,计算回收率。平均回收率为:103.8%。结果见表2。

样品名称
初始量
 μg
添加量
 μg
测定量
 μg
回收率
  %
平均回收率%
豆粕
20.30
10.00
31.75
104.8
 
 
103.8
 
 
 
肉粉
0.17
10.00
10.62
104.4
肉骨粉
0.00
10.00
10.22
102.2
味精渣
0.13
10.00
10.52
103.8
鱼粉
0.47
10.00
10.80
103.2
鱼排粉
4.14
10.00
14.76
104.4

 

 

 

 

 表2 回收率试验数据
2.5 样品的测定
 
  选择有可能添加三聚氰胺的豆粕、鱼粉、鱼排粉、肉粉、肉骨粉和味精渣等饲料样品进行测定(n=3),重现性好,三聚氰胺与杂质峰*分离,结果准确。图3为鱼排样品的色谱图。
            
           图3 鱼排样品色谱图
3 结论
3.1 本方法样品处理简单,测定速度快,结果准确可靠。也可用于谷朊粉、小麦蛋白和玉米蛋白粉参入三聚氰胺的检测。
3.2 由于三聚氰胺较难溶于水,因此,在样品处理时一定要在60℃的条件下超声提取

 
适用范围:适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料、植物性蛋白饲料、宠物饲料(干粮和罐头)等

          仪器设备配置详单
产品名称   型号规格  描述  参考价
液相色谱系统  LC100P或EX1600 含高压输液泵、紫外检测器、进样阀、色谱工作站等  面议
台式高速离心机  TG16-WS zui高转速:16000rpm,含10*5mL离心转子 5500.00 
混合器 XW80A    450.00 
超声波清洗器 KQ-50  2L 3000.00
氮吹仪 MTN-2800D 12孔、24孔、40孔可选 4580.00
固相萃取装置  ASE系列 12路、24路可选 3800.00
高速匀质器 SGC-400 处理量:150~5000mL、速度范围:0~11000rpm 4100.00
分析天平 FC104 110g/0.1mg 6500.00
液相色谱柱 Vensil C18 4.6*2505μm或C8 同规格 3500.00
固相萃取柱 PCX60mg/3ml 50支/包 1200.00
针头过滤器 0.45mm 有机相,13mm 100个/包 220.00
微孔滤膜 0.45mm 水相,50mm 100片/盒 150.00
三聚氰胺标准品 100mg 99.5% 200.00
 酸度计 PHS-3C   2398.00
 震荡摇床 HY-4A 数字式  1380.00
脂肪抽出器     自备

另购试剂:

庚烷磺酸钠 20g
柠檬酸  AR级 500g
三氯乙酸  AR级 500g
高纯甲醇 AR级 4升
高纯已腈 AR级 4升
氨水 25%-28%
乙酸铅   
硅烷化试剂 BSTFA+TMCS,99:1,10mL/pk 

如有疑问请企业大家将竭诚为您服务

库仑科技致力于提供给客户的仪器设备与的科技产品

 

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